GOST 25278.10-82. Stopy i ligatury metali rzadkich. Metody oznaczania cyrkonu
Czy jesteś zainteresowany
Definicja cyrkonu w stopach
- fotometryczny:
- spektralne (0,3 do 3%) - dla stopów na bazie niobu i wanadu;
- kompleksometryczny:
Stopowanie stopów.
Napięte standardy zawartości Zr | Podstawa ze stopu |
0,2 do 5% | niob (zawartość aluminium do 20%, wanad do 0,5%, wolfram do 25%, molibden do 25%, węgiel do 0,2%) |
0,5 do 5% | wanad (zawartość niobu do 40%, zawartość itru do 30%) |
1 do 5% | wanad bez niobu |
1 do 30% | aluminium zawierające niob |
1 do 30% | wanad zawierający niob |
5 do 30% | niob bez aluminium |
80 do 90% | dwuskładnikowe stopy cyrkonu i aluminium; |
Metoda fotometryczna stopów niobu
Metoda polega na utworzeniu barwnego kompleksu cyrkonu z oranżem ksylenolowym w roztworze kwasu siarkowego o stężeniu 0,2 mol/dm3 . Hydrolizie niobu (baza stopowa) zapobiega wprowadzenie nadtlenku wodoru. Absorpcję kompleksów niobu, wolframu i molibdenu z oranżem ksylenolowym oblicza się mierząc całkowitą absorbancję kompleksów Nb, W, Mo i Zr w stosunku do innej równej podwielokrotności próbki, do której dodano trilon B, maskujący jedynie cyrkon. Do 2 mg glinu, do 7 mg itru, do 10 mg molibdenu, do 3 mg wolframu i do 50 µg wanadu w roztworze fotometrycznym nie zakłócają oznaczenia.
Sekwencja analizy
Zawiesina analizowanej próbki stopu na bazie niobu o masie 0,1 g, w zależności od zawartości węgla, rozpuszczana jest przez ogrzewanie w zlewce żaroodpornej i stapiana w piecu muflowym w temperaturze 800 - 900°C. Po całkowitym rozkładzie próbki, wytop schładza się, 10 cm3 roztworu przenosi się do kolby miarowej i mierzy się gęstość optyczną roztworu. Masę cyrkonu określa się na podstawie diagramu podziałki. Evek GmbH oferuje zakup cyrkonu i jego stopów po przystępnych cenach producenta. Dostawca gwarantuje szybką dostawę w dowolne miejsce wskazane przez klienta.
Komplementometria i spektrometria
Metoda polega na utworzeniu barwnego związku kompleksowego cyrkonu z oranżem ksylenolowym w roztworze kwasu siarkowego o stężeniu 0,2 mol/dm3. Do 10 mg itru i do 5 mg wanadu nie zakłócają oznaczenia, czy zawartość cyrkonu w objętości fotometrycznej wynosi co najmniej 25 µg. Odważnik próbki umieszcza się w tyglu kwarcowym, dodaje 2–4 g pirosiarczanu potasu i stapia w mufli w temperaturze 900 °C do uzyskania jednorodnego stopienia. Stop rozpuszcza się przez ogrzewanie w 36 cm3 kwasu siarkowego (1:5), roztwór chłodzi się i przenosi do kolby miarowej o pojemności 200 cm3, uzupełnionej wodą do kreski. Porcję roztworu zawierającą 25-35 mcg Zr przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 cm3, rozcieńcza kwasem siarkowym 0,5 mol/dm3, do 20 cm3 dodaje się 1 cm3 roztworu oranżu ksylenolowego, do kreski dodaje się wodę i miesza. Po 20 minutach gęstość optyczną roztworu mierzy się fotoelektrymetrem przy długości fali = 536 nm w kuwecie o grubości warstwy pochłaniającej światło 30 mm względem roztworu zerowego. Masę cyrkonu określa tabela kalibracyjna.
Metoda spektralna
Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych od udziału masowego pierwiastka w analizowanej próbce przez wzbudzenie widma w wyładowaniu iskrowym skondensowanym. Próbkę o masie 0,5 g umieszcza się w tyglu kwarcowym i kalcynuje w mufli do uzyskania stałej masy w temperaturze 850 °C. Tlenki są usuwane z tygla lub kubka platynowego w sposób opisany w 5.2.2 i dokładnie kruszone. Odważyć 40 mg przygotowanej próbki na wadze skrętnej i wymieszać z wazeliną. Otrzymaną mieszaninę nanosi się szpatułką na trzy elektrody z kulistym zagłębieniem na końcu. Elektrodę wraz z próbką umieszcza się w dolnym uchwycie statywu. W górnym uchwycie umieszczona jest elektroda węglowa zaostrzona w wypukłą półkulę. Indeks skali długości fali spektrografu jest ustawiony tak, że obszar widmowy około 320 nm znajduje się w środku spektrogramu. Apertura pośrednia na kondensorze jest dobrana tak, aby zapewnić normalne zaczernienie linii analitycznych. Między elektrodami zapala się iskra.
Generator IG-3
- Natężenie prądu w obwodzie pierwotnym transformatora wynosi 3 A.
- Napięcie w obwodzie pierwotnym transformatora wynosi 220 V.
- Pojemność - 0,1 uF.
- Indukcyjność wynosi 0,15 mHg.
- Szczelina pomocnicza - 2,5 mm.
- Odstęp analityczny - 3,5 mm.
- Ekspozycja - 15 sek.
Czernienie analitycznej linii cyrkonu na każdym z otrzymanych spektrogramów fotometrycznych.
Kup, korzystna cena
Czy jesteś zainteresowany
